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禽蛋中氯霉素殘留量的測定
UPLC-MS/MS法
參考GB 31659.7-2025《食品安全國家標準
禽蛋中氯霉素殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質譜法》
根據《中華人民共和國食品安全法》規(guī)定，經食品安全國家標準審評委員會審查通過，發(fā)布33項獸藥殘留檢測方法食品安全國家標準，其中包括禽蛋類檢測標準GB 31659.7-2025 《食品安全國家標準 禽蛋中氯霉素殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質譜法》，自2025年9月1日起實施。
該標準相比以往液相色譜串聯(lián)質譜檢測方法的要求更嚴格，要求在相同測試條件下，試樣溶液中氯霉素與其同位素內標(氯霉素-D5)的保留時間之比與標準溶液中氯霉素與其同位素內標(氯霉素-D5)的保留時間之比偏差在1%以內；且檢測到的相對離子豐度應當與濃度相當的校正標準溶液相對離子豐度一致，其允許偏差為±40%。根據中華人民共和國農業(yè)農村部公告第250號《食品動物中禁止使用的藥品及其他化合物清單》，氯霉素及其鹽、酯均被列為禁止使用的藥物，在動物性食品中不得檢出，相比以往標準GB 31658.2-2021 《食品安全國家標準 動物性食品中氯霉素殘留量的測定 液相色譜－串聯(lián)質譜法》中的檢出限要求0.1μg/kg，規(guī)定了更低的方法檢出限0.05μg/kg，為食品安全提高了更高的安全邊際。
迪馬科技參考GB 31659.7-2025 《食品安全國家標準 禽蛋中氯霉素殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質譜法》使用UPLC-MS/MS法，乙腈提取，ProElut® PSA和ProElut® C18分散固相萃取凈化提取液，Diamonsil® C18(2) 3μm色譜柱分離，內標法定量，測試了雞蛋樣品，添加回收率在91%-107%，加標樣品和標準品的內標和外標保留時間之比的偏差，相對豐度比偏差，都符合標準要求。
本方案適用于雞蛋中氯霉素殘留量的測定，其他禽蛋的檢測可參照執(zhí)行。
(1) 氯霉素及氯霉素-D5標準儲備液：
(2) 氯霉素標準中間液Ⅰ：準確吸取0.1mL氯霉素標準儲備液，用甲醇定容至100mL，配制成終濃度100ng/mL的混合標準中間液。
(3) 氯霉素標準中間液Ⅱ：準確吸取1.0mL氯霉素標準中間液Ⅰ，用甲醇定容至10mL，配制成終濃度10ng/mL的混合標準中間液。
(4) 氯霉素-D5標準中間液：準確吸取0.1mL氯霉素-D5標準儲備液，用甲醇定容至100mL，配制成終濃度100ng/mL的混合標準中間液。
稱取試料10g，于50mL離心管中，加入20μL氯霉素-D5標準中間液、16mL乙腈、5.0g氯化鈉，渦旋混勻1min，劇烈振蕩10min，8000r/min 離心10min，取乙腈層備用。
取備用液至混有ProElut® PSA 600mg和ProElut® C18 600mg的50mL離心管中，劇烈振蕩10min，8000r/min離心10min，取上清液于40℃吹干，加入2mL 50％ 乙腈溶液，渦旋30s，過0.22μm尼龍濾膜(Cat.#：37177)，待測。
（1）UPLC條件
色譜柱：Diamonsil® C18(2), 100 x 3.0mm，3μm (Cat.#：99622)
流速：0.3mL/min
進樣量：10μL
柱溫：30℃
流動相：A:水 B:乙腈
梯度設置：
（2）質譜條件
電離模式：ESI
掃描方式：負離子掃描
檢測方式：多反應監(jiān)測
電噴霧電壓： -4500V
霧化氣壓力：50psi
輔助氣壓力：50psi
氣簾氣壓力：20psi
離子源溫度：500℃
定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表：
目標化合物的XIC圖：
目標化合物的定量離子色譜圖：
下載方案