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網(wǎng)站首頁解決方案 ◇ 依據(jù)GB 31658.29-2025,迪馬科技建立動物性食品碘醚柳胺殘留檢測法
依據(jù)GB 31658.29-2025,迪馬科技建立動物性食品碘醚柳胺殘留檢測法
發(fā)布日期:2025/10/20
參考 GB 31658.29-2025

動物性食品中碘醚柳胺殘留量的測定

SPE-HPLC法

 


碘醚柳胺是一種抗蠕蟲病藥具有抗肝片吸蟲作用,是控制牛羊肝片吸蟲、大片吸蟲成蟲和幼蟲病的高效藥物,是獸醫(yī)領(lǐng)域常用的殺滅吸蟲藥。


GB 31658.29-2025食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中碘醚柳胺殘留量的測定 高效液相色譜法》于2025年6月3日發(fā)布并于2025年9月1日實施。


迪馬科技依據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),建立了動物性食品中碘醚柳胺殘留量的測定。使用ProElut® PXA 150mg/6mL(Cat.#:68304)固相萃取柱進(jìn)行樣品凈化,Diamonsil® Plus 5μm C18, 250 x 4.6mm(Cat.#:99403)色譜柱分離,熒光檢測器檢測碘醚柳胺,方法定量限為5μg/kg,回收率在85%~92%之間。該方法在標(biāo)準(zhǔn)液相條件下,保證結(jié)果的穩(wěn)定性及重現(xiàn)性。供廣大客戶參考!



01
適用范圍:

本方案適用于牛肉和羊肉等樣品中碘醚柳胺殘留量的測定,定量限5μg/kg。 

02
標(biāo)準(zhǔn)品配制:

碘醚柳胺1000μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液:取自Dikma碘醚柳胺1000μg/mL(Cat.#:48338),溶劑乙腈。


碘醚柳胺100μg/mL標(biāo)準(zhǔn)中間液:準(zhǔn)確取1mL碘醚柳胺1000μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液于10mL容量瓶中,用乙腈定容至10mL。


碘醚柳胺4μg/mL標(biāo)準(zhǔn)中間液:準(zhǔn)確取0.04mL碘醚柳胺1000μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液于10mL容量瓶中,用乙腈定容至10mL。

03
提?。?/strong>

取5g樣品于50mL離心管中,加入15mL乙腈-丙酮溶液(80+20),渦旋1min,10000rpm離心5min,移取上清液。殘渣再用10mL乙腈-丙酮溶液(80+20)重復(fù)提取1次,合并上清液,待凈化。

04
凈化:

ProElut®  PXA 150mg/6mL(Cat.#:68304)

(1)活化:加入5mL乙腈-丙酮溶液(80+20),棄去流出液;

(2)上樣:將待凈化液加入柱中,控制流速2滴/s,棄去流出液;

(3)淋洗:依次加入5mL乙酸乙酯、5mL乙腈,控制流速2滴/s,推干小柱,棄去流出液;

(4)洗脫:加入8mL 1%甲酸乙腈溶液,控制流速1滴/s,推干小柱,收集流出液;

(5)重新溶解:將洗脫液在40℃水浴中通入氮氣吹干,用乙腈定容至1mL,渦旋混勻,過0.45μm PTFE濾膜,上機分析。

05
分析條件:

色譜柱:Diamonsil® Plus 5μm C18, 250x4.6mm (Cat.#:99403)

流速:1.0mL/min 

進(jìn)樣量:20μL   

柱溫:30℃ 

檢測器:FLD:Ex:335nm   Em:510nm

流動相:乙腈+0.1%甲酸水溶液(85+15)

06
添加回收結(jié)果:

牛肉和羊肉等中碘醚柳胺的添加回收結(jié)果:

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07
注意事項:

在標(biāo)準(zhǔn)方法中,凈化時的洗脫液使用的是5mL 1%甲酸乙腈溶液,在此條件下進(jìn)行樣品加標(biāo)回收實驗,最終結(jié)果約在80%,滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的“在5μg~500μg/kg添加濃度水平上的回收率為70%~110%”結(jié)果范圍。本方法中凈化時的洗脫液使用的是8mL 1%甲酸乙腈溶液,是在標(biāo)準(zhǔn)方法基礎(chǔ)上增加洗脫液體積,從而提高樣品加標(biāo)回收結(jié)果。

08
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圖片

 

 

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